Натрий фтористый технический марка а сорт i технические характеристики

Натрий фтористый технический марка а сорт i технические характеристики

Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок, растворим в 25 частях воды.

Натрий фтористый получается нейтрализацией технической плавиковой кислоты содой или спеканием плавикового шпата с содой и кремнеземом с последующим выщелачиванием водой.

Натрий фтористый используется в металлургии при извлечении алюминия, бериллия и некоторых других металлов; при производстве алюминия; в лабораторной практике; для консервирования древесины; для борьбы с вредителями сельскохозяйственных культур; при изготовлении эмалей и флюсов; для фторирования воды; для варки стекла; для получения ряда органических соединений, содержащих фтор и др.

Физико-химические показатели

Наименование показателя

Нормы по ТУ 113-08-586-86

Спецификация импортного продукта

Продукт крупнокристаллический белого или серого цвета

Белый мелкокристаллический порошок

Белый кристаллический порошок

Массовая доля фтористого натрия (NaF), %, не менее

Массовая доля углекислого натрия (Na2CO3), %, не более

Массовая доля сульфатов в пересчете на SO4 ,%, не более

Массовая доля нерастворимого в воде остатка, % , не более

Массовая доля двуокиси кремния, SiO2, %, не более

Массовая доля остатка на сите с размером ячеек:
менее 0,425, %, не более
менее 0,273 мм %, не мене
менее 0,198 мм %, не менее
менее 0,154 мм % не более

Массовая доля остатка на сите с размером ячеек
более 0,154 мм %
менее от 0,154-0,074 мм,% не менее
менее 0,074 мм %, не мене
менее 0,048 мм %, не более

Требования безопасности

Класс опасности по степени воздействия на организм человека

Виды опасности

Пожаро- и взрывобезопасен. Продуктов термодеструкции нет.

Вещество высокотоксично при однократном поступлении через рот. Смертельная доза для человека при поступлении внутрь колеблется от 5 до 10 г.
Обладает местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. Проникает через неповрежденную кожу. Оказывает сенсибилирующее и эмбриотропноек действие.

Средства индивидуальной защиты

Респираторы типа ШБ-1 «Лепесток-5» и У-2К, защитные очки, спецодежда, спецобувь, рукавицы, средства защиты рук, постоянная работа вентиляционных установок, максимальная герметизация оборудования и коммуникаций.

Срок хранения не ограничен.

Отгрузка от 1 кг! Доставка по РФ! Работаем только с Юридическими лицами (в т.ч. ИП) и только по безналичному расчёту!

© 2009 ООО «Югреактив»
Веб дизайн сайтов «ВебРост» изготовление сайтов

Источник

Натрий фтористый технический

Синонимы натрия фторид
Международное название sodium fluoride
CAS № 7681-49-4
EINECS № 231-667-8
Производство импорт
Упаковка мешок 25 кг
Химическая формула NaF
Класс опасности 6.1

Склады отгрузки продукции

Наименование Значение
порошкообразный гранулированный
Внешний вид фторида натрия порошок белого цвета мелкокристаллический порошок белого цвета
Массовая доля фтористого натрия, % 98,24 98,09
Массовая доля сульфатов, % 0,20 0,22
Массовая доля диоксида кремния, % 0,49 0,50
Массовая доля нерастворимого в воде остатка, % 0,48 0,49

Технический фтористый натрий – это неорганическое бинарное соединение, трудно растворимое в воде и не образующее кристаллогидратов. Поглощает влагу из воздуха, обладает высокой гигроскопичностью. В промышленных объемах вещество получают преимущественно при взаимодействии плавиковой кислоты с кальцинированной содой. В результате реакции образуется кремнефтористый натрий и фторид натрия. Состав требует дополнительной фильтрации.

Фтористый натрий обладает выраженными антисептическими свойствами. Не горит, в присутствии известковых, гипсовых, цементных компонентов превращается в кристаллообразное вещество. Поэтому для его растворения необходимо использовать только мягкую воду без солей жесткости.

Фтористый натрий – это белое кристаллическое вещество (иногда с серым оттенком), которое поставляется в виде порошка без характерного запаха.

Натрий фтористый технический поставляется в промышленной упаковке:

Наименование Масса нетто, кг Масса брутто, кг
Полипропиленовый мешок с полиэтиленовым вкладышем 25 25,2

Из-за высокой гигроскопичности технический фтористый натрий упаковывают в герметичную тару. Их перевозят любыми видами транспорта с соблюдением общих мер безопасности.

Хранить технический фтористый натрий следует в крытых проветриваемых складах в заводской упаковке. При отсутствии переувлажнения срок годности сырья неограничен.

Технический фтористый натрий покупают для применения в следующих отраслях народного хозяйства:

  • в металлургии – для получения и очистки алюминия и некоторых других металлов, для создания коррозионно-стойких покрытий;
  • в деревообработке – в качестве антисептика, в составе консервантов для древесины;
  • в производстве керамики, стекла, эмалей (в том числе огнеупорных);
  • при изготовлении некоторых видов кислотостойкого цемента;
  • в химической промышленности – для производства моющих средств, смазочных материалов, огнезащитных составов;
  • в составе фильтрующих систем, очищающих воздух от фторида урана;
  • при производстве специальных сортов бумаги, твердых электролитов, при получении фреонов и т. д.

В составе биозащитных средств фтористый натрий эффективно борется с плесенью и грибками, защищает от поражения насекомыми.

Безналичный расчёт (выставление счёта на оплату).

Наличными при получении на складе ХИМПЭК в Московской области.

Доставка автотранспортом или железнодорожным транспортом по России и в близлежащие страны.

Самовывоз со склада ХИМПЭК в Московской области.

Минимальный объём заказа:
Мешок 25 — 40кг

Минимальная сумма заказа:
2000 рублей.

Источник

Натрий фтористый технический марка а сорт i технические характеристики

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Reagents. Sodium fluoride.
Specifications

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

С.А.Назаров, В.П.Лопаткина, З.Е.Северюхина, Л.Ф.Волковая, Л.Ф.Булгакова, Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Е.Н.Яковлева, Н.Д.Печникова, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров CCCP от 06.07.76 N 1661

3. Срок проверки — 1996 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 88 (Р.88) международного стандарта МС ИСО 6353/3-87 «Реактивы для химического анализа». Часть 3: Технические условия — Вторая серия»; МС ИСО 6353/1-82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

_______________
* Действует ГОСТ 14192-96. — Примечание изготовителя базы данных.

7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.91 N 1498

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1980 г., в октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1-82, 1-87, 12-91)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2002 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на фтористый натрий, представляющий собой кристаллический порошок, трудно растворимый в воде, нерастворимый в спирте.

Допускается изготовление фтористого натрия по ИСО 6353/3-87 (Р.88) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1-82 (см. приложение N 2).

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 41,99.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Фтористый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1. По химическим показателям фтористый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Чистый для анализа
(ч.д.а)
ОКП 26 2112 1192 03

Чистый
(ч.)
ОКП 26 2112 1191 04

1. Массовая доля фтористого натрия (NaF), %, не менее

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

3. Массовая доля кислоты (в пересчете на HF), %, не более

4. Массовая доля щелочи (в пересчете на Nа СО ), %, не более

5. Массовая доля сульфатов, %, не более

6. Массовая доля хлоридов, %, не более

7. Массовая доля железа, %, не более

8. Массовая доля кремния, %, не более

9. Массовая доля суммы свинца, меди и марганца (Pb+Cu+Mn), %, не более

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Фтористый натрий вызывает острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. При попадании на кожу и слизистые оболочки вызывает ожоги.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны (в пересчете на фтор-ион) — 1 мг/м (максимально разовая) и 0,2 мг/м (средне-сменная). Класс опасности — II по ГОСТ 12.1.005-88.

2а.2. Определение предельно допустимой концентрации фтористого натрия в воздухе основано на взаимодействии фтор-иона с ализаринкомплексонатом лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплексного соединения синего цвета.

2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки, головной убор), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускается попадание препарата внутрь организма и на кожу.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Места наибольшего пыления продукта должны быть оборудованы местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.1-2а.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2а5. Фтористый натрий не горюч и взрывобезопасен.

Источник

Натрий фтористый. Реактивы. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) ГОСТ 4463-76

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Reagents. Sodium fluoride.
Specifications

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

С.А.Назаров, В.П.Лопаткина, З.Е.Северюхина, Л.Ф.Волковая, Л.Ф.Булгакова, Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Е.Н.Яковлева, Н.Д.Печникова, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров CCCP от 06.07.76 N 1661

3. Срок проверки — 1996 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 88 (Р.88) международного стандарта МС ИСО 6353/3-87 «Реактивы для химического анализа». Часть 3: Технические условия — Вторая серия»; МС ИСО 6353/1-82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

_______________
* Действует ГОСТ 14192-96. — Примечание изготовителя базы данных.

7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.91 N 1498

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1980 г., в октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1-82, 1-87, 12-91)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2002 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на фтористый натрий, представляющий собой кристаллический порошок, трудно растворимый в воде, нерастворимый в спирте.

Допускается изготовление фтористого натрия по ИСО 6353/3-87 (Р.88) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1-82 (см. приложение N 2).

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 41,99.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.1а. Фтористый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1. По химическим показателям фтористый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Чистый для анализа
(ч.д.а)
ОКП 26 2112 1192 03

Чистый
(ч.)
ОКП 26 2112 1191 04

1. Массовая доля фтористого натрия (NaF), %, не менее

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

3. Массовая доля кислоты (в пересчете на HF), %, не более

4. Массовая доля щелочи (в пересчете на Na2CO3), %, не более

5. Массовая доля сульфатов, %, не более

6. Массовая доля хлоридов, %, не более

7. Массовая доля железа, %, не более

8. Массовая доля кремния, %, не более

9. Массовая доля суммы свинца, меди и марганца (Pb+Cu+Mn), %, не более

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Фтористый натрий вызывает острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. При попадании на кожу и слизистые оболочки вызывает ожоги.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны (в пересчете на фтор-ион) — 1 мг/м 3 (максимально разовая) и 0,2 мг/м 3 (средне-сменная). Класс опасности — II по ГОСТ 12.1.005-88.

2а.2. Определение предельно допустимой концентрации фтористого натрия в воздухе основано на взаимодействии фтор-иона с ализаринкомплексонатом лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплексного соединения синего цвета.

2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки, головной убор), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускается попадание препарата внутрь организма и на кожу.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Места наибольшего пыления продукта должны быть оборудованы местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.1-2а.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2а5. Фтористый натрий не горюч и взрывобезопасен.

2а.6. Способом очистки сточных вод является перевод фтористого натрия во фтористый кальций (по реакции с известковым молоком) с последующей, при необходимости, дополнительной обработкой сернокислым алюминием.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю сульфатов, железа, кремния и суммы свинца, меди и марганца изготовитель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При проведении взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛЭ-200 г или ВЛКТ-500 г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 50 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли фтористого натрия

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колонка из фторопласта-4 по ГОСТ 10007-80 (или любого другого материала, устойчивого к воздействию слабых растворов фтористого водорода) с внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой (105+5) мм, в верхней части колонки имеется расширение, в нижнюю вложена фторопластовая пластинка с отверстиями не более 0,4 мм.

бюретка вместимостью 50 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 ;

капельница 1(2, 3)-50 ХС по ГОСТ 25336-82;

стаканы В-1-50, 500(1000) ТХС по ГОСТ 25336-82;

стаканы вместимостью 100 см 3 и 300-500 см 3 , изготовленные из фторопласта-4 по ГОСТ 10007-80 или полиэтилена;

сита с сеткой типа «В» (высокой точности) по ГОСТ 6613-86 с номинальным размером стороны ячейки от 0,4 до 1,0 мм;

термометр жидкостной стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °С по ГОСТ 28498-90, ценой деления 0,2 °С и допускаемой погрешностью ±0,2 °С;

цилиндр 1(3)-100(50) по ГОСТ 1770-74;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 30%;

вода дистиллированная, не содержащая CO2; готовят по ГОСТ 4517-87;

катионит марки КУ-2-8, 1-го сорта по ГОСТ 20298-74;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2;

метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм 3 (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.1-83;

серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c(AgNO3)=0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. N 2,3).

3.2.2.1. Подготовка катионита

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,4 до 1,0 мм.

Для удаления минеральных примесей и переведения в водородную форму катионит помещают в стакан, заливают раствором соляной кислоты и выдерживают в течение 12 ч. Затем раствор сливают, катионит промывают несколько раз раствором соляной кислоты, нагретым до 50-60 °С, до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония). Затем катионит полностью отмывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотно-кислого серебра). Отмытый катионит отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.

Колонку заполняют водой, для чего нижний конец фторопластовой трубки погружают в воду, открывают зажим, закрывают колонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха. Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба (105±5) мм.

Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой и проверяют реакцию промывных вод по метиловому оранжевому. Для этого в стакан вместимостью 50 см 3 отбирают 25 см 3 промывных вод, во второй такой же стакан 25 см 3 дистиллированной воды, в оба стакана прибавляют по одной капле метилового оранжевого и перемешивают. Окраска растворов должна быть одинаковой.

Излишек воды спускают, оставляя над катионитом слой воды 7-10 мм. Необходимо следить, чтобы при работе в слое катионита не было пузырьков воздуха.

Масса катионита пригодна для 8-10 определений при концентрации раствора не выше 0,1 моль/дм 3 фтористого натрия.

Отработанный катионит может быть использован повторно. Для этого его регенерируют многократной (7-8 раз) обработкой нагретым до 50-60 °C раствором соляной кислоты при перемешивании, затем тщательно промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион.

0,1200-0,1300 г препарата помешают в стакан вместимостью 100 см 3 , изготовленный из фторопласта или полиэтилена, растворяют в 50 см 3 воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают через колонку, наполненную катионитом скоростью потока 4-6 см 3 /мин. Катионит в колонке промывают 100 см 3 воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой стакан, в котором был растворен препарат, и палочку. Воду прибавляют в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над катионитом останется слой воды в 7-10 мм. Раствор и промывные воды собирают в стакан вместимостью 300-350 см 3 , изготовленный из фторопласта или полиэтилена, прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой розовой окраски раствора.

3.2.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.4. Обработка результатов

Массовую долю фтористого натрия (X) в процентах вычисляют по формулам: где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ;
0,004199 — масса фтористого натрия, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г;

m — масса навески препарата, г;

X2 — массовая доля кислоты (в пересчете на HF), определяемая по п.3.4, %;

2,098 — коэффициент пересчета HF на NaF.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2,3).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий платиновый по ГОСТ 6563-75, изделие 110-2 с фильтром из фильтровальной бумаги;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76, марки ФО — среднефильтрующий;

стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

Электрошкаф сушильный лабораторный СНОЛ — 3,5.3.5.3, 5/3, 5-И1 с номинальной температурой нагрева в рабочем пространстве 350 °С, точностью автоматического регулирования температуры в установившемся тепловом режиме ±2 °С.

5,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 см 3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин.

Затем горячий раствор фильтруют через тигель с бумажным фильтром, предварительно промытый 100 см 3 горячей воды, высушенным до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см 3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (X3) в процентах вычисляют по формуле где m1 — масса остатка после высушивания, г;
m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,008% при доверительной вероятности P=0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4. Определение массовой доли кислоты (в пересчете на HF) или массовой доли щелочи (в пересчете на Na2CO3)

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

вода дистиллированная, не содержащая CO2; готовят по ГОСТ 4517-87;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c(HCl)=0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

феноловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5170-84, раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75;

кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81;

смесь буферная с pH 7,0; готовят следующим образом: 11,876 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, предварительно перекристаллизованного из воды и высушенного в эксикаторе над хлористым кальцием до постоянной массы, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм 3 раствор А;

9,078 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянной массы при 100 °С, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм 3 раствор Б,* К 500 см 3 раствора А прибавляют 400 см 3 раствора Б, смесь перемешивают и проверяют pH на универсальном иономере со стеклянным электродом;
________________
* Текст соответствует оригиналу.

бюретка вместимостью 5 см 3 с ценой деления 0,02 см 3 ;

колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74;

стакан В-1-150 ТХС по ГОСТ 25336-82;

иономер универсальный ЭВ-74.

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см 3 воды, прибавляют 5 капель раствора фенолового красного и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого в такую же коническую колбу помещают 100 см 3 буферной смеси с pH 7,0, прибавляют 5 капель раствора фенолового красного и перемешивают. Если анализируемый раствор имеет розовую окраску, то его титруют из бюретки раствором соляной кислоты из бюретки до уравнивания окрасок анализируемого раствора и раствора сравнения (V).

Если анализируемый раствор имеет желтую окраску, то его титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до уравнивания окрасок анализируемого раствора и раствора сравнения (V1).

Допускается точку эквивалентности фиксировать с помощью универсального иономера. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см 3 воды, измеряют pH анализируемого раствора. При pH раствора более 7,0 анализируемый раствор титруют из бюретки раствором соляной кислоты до pH, равного 7,0(V). При pH раствора менее 7,0 анализируемый раствор титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до pH, равного 7,0(V1).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю щелочи (в пересчете на Na2CO3) в препарате (X1) в процентах вычисляют по формуле где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ;
m — масса навески препарата, г;

0,0053 — масса углекислого натрия, соответствующая 1 см 3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г.

Массовую долю кислоты (в пересчете на HF) в препарате (X2) в процентах вычисляют по формуле где V1 — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ;
m — масса навески препарата, г;

0,002006 — масса фтористого водорода, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,005% при доверительной вероятности P=0,95.

3.5. Определение массовой доли сульфатов — по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 1,00 г препарата, взвешенного в платиновой чашке, растворяют в 5 см 3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 5 см 3 воды, тщательно перемешивают содержимое чашки до растворения и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток вторично обрабатывают 3 см 3 раствора соляной кислоты, выпаривают на водяной бане досуха.

Затем сухой остаток растворяют в 20 см 3 раствора борной кислоты (х.ч. по ГОСТ 9656-75) с массовой долей 3% и 20 см 3 воды. К раствору прибавляют 1 каплю раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и нейтрализуют раствором аммиака (х.ч. по ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% до появления желтой окраски. При необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячей водой, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см 3 . Чашку и фильтр смывают водой, собирая фильтрат в ту же колбу, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Для проведения анализа 25 см 3 полученного раствора (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см 3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-колориметрическим методом (способ 1).

Контрольный раствор готовят так же одновременно с анализируемым таким же образом и с теми же количествами реактивов.

В растворы сравнения дополнительно прибавляют по 10 см 3 раствора борной кислоты.

При визуально-нефелометрическом определении препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг;

для препарата чистый — 0,10 мг.

При фототурбидиметрическом определении за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности P=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли хлоридов — по ГОСТ 10671.7-74.

1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см 3 и растворяют при тщательном перемешивании в 20 см 3 раствора борной кислоты (х.ч. по ГОСТ 9656-75) с массовой долей 3%, 10 см 3 воды и 5 см 3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. При необходимости раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см 3 при фототурбидиметрическом методе или в коническую колбу с меткой на 40 см 3 при визуально-нефелометрическом методе через обеззоленный фильтр «синяя лента», который предварительно промывают горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Коническую колбу смывают 7-8 см 3 воды, которую фильтруют через тот же фильтр в ту же мерную колбу, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, не добавляя азотную кислоту.

В контрольный раствор и растворы сравнения прибавляют по 20 см 3 раствора борной кислоты.

При визуально-нефелометрическом определении препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг;

для препарата чистый — 0,030 мг.

При фототурбидиметрическом определении за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности P=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.4.1-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7. Определение массовой доли суммы железа, кремния, свинца, меди и марганца

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7.1. Приборы, реактивы, растворы, и посуда:

спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги ДГ-2 для поджига дуги постоянного тока, универсальный генератор УГЭ-4 и генератор типа ИВС-23 для обжига электродов;

спектропроектор типа СПП-2 или ПС-18;

микрофотометр типа МФ-4 или ИФО-451;

прибор ИС для измельчения и перемешивания веществ, обеспечивающий не менее 10 колебаний в секунду с комплектом контейнеров диаметром 35 мм, высотой 70 мм и шариков из органического стекла диаметром 10 мм;

бюксы из фторопласта или полиэтилена;

ступка и пестик из органического стекла;

пластинки фотографические спектрографические типа ПФС-01 чувствительностью 3-6 относительных единиц по НТД или пластинки фотографические репродукционные штриховые технические ПФРШ-01Т;

угли графитированные для спектрального анализа, ос.ч 7-3 диаметром 6 мм (электроды угольные): верхний электрод заточен на конус, нижний электрод — с кратером диаметром 4 мм и глубиной 4 мм;

графит порошковый по ГОСТ 23463-79, ос.ч. 8-4;

железа (III) оксид ос.ч. 2-4 по ТУ 6-09-1418-78;

марганец (III) оксид ос.ч. 11-2 по ТУ 6-09-3364-78;

медь (II) оксид по ГОСТ 16539-79;

свинец (II) оксид по ТУ 6-09-5382-88;

кремний двуокись ос.ч. 12-4 по ТУ 6-09-3379-79;

натрий фтористый, не содержащий примесей определяемых элементов или с минимальным их содержанием; определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочных графиков;

источник постоянного тока мощностью не менее 5 кВт на выходное напряжение 220-300 В (динамомашина, ртутный, селеновый и другие выпрямители).

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм 3 , перемешивают, и, если раствор мутный, фильтруют.

Проявляющий, фиксирующий растворы и режим химико-фотографической обработки пластинок выбирают согласно НТД на пластинки фотографические спектрографические ПФС в зависимости от их типа.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7.2.1. Приготовление образцов сравнения для построения градуировочных графиков

Основной образец сравнения с массовой долей 1% железа, 3% кремния и по 0,3% свинца, меди, марганца готовят перемешиванием 0,0429 г оксида железа (III), 0,1926 г двуокиси кремния, 0,0096 г оксида свинца (II), 0,0113 г оксида меди (II), 0,0130 г оксида марганца (III) и 2,731 г фтористого натрия. Оксиды взвешивают на кальке.

Перемешивание осуществляют следующим образом: вначале в ступке в течение 15 мин перетирают оксиды и 1 г фтористого натрия, затем смесь и остальной фтористый натрий помещают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС в течение 15 мин.

Образцы сравнения I, II, III с меньшим содержанием примесей готовят разбавлением основного и I образца сравнения фтористым натрием в соответствии с таблицей.

Перемешивание образца сравнения осуществляют на приборе ИС, как указано выше.

Рабочие образцы сравнения 1, 2, 3 для построения градуировочных графиков готовят перемешиванием 2,00 г каждого из образцов I, II, III с 2,00 г порошкового графита в контейнерах на приборе ИС с пятью шариками в течение 10 мин.

Готовые рабочие образцы сравнения хранят в бюксах.

3.7.2.2. Приготовление анализируемой пробы

1,50 г препарата измельчают и перемешивают с 1,50 г порошкового графита в контейнерах на приборе ИС с пятью шариками в течение 15 мин.

Анализ проводят в дуге постоянного или переменного тока при условиях, указанных ниже.

Источник

Оцените статью